表面硫化和磷化提升钼酸镍的析氢性能

首先通过水热过程在泡沫镍（NF）上生长出钼酸镍纳米棒阵列（NMO/NF）,再依次利用水热硫化和气相磷化法改性钼酸镍纳米棒阵列获得三维自支撑析氢电催化剂（PS-NMO/NF）。研究表明,硫化作用诱导钼酸镍纳米棒阵列向类珊瑚球结构转变并形成具有高电化学活性表面积的无定形硫化物壳层,显著提高钼酸镍析氢反应（HER）活性。进一步磷化处理,表面形成的无定形磷酸盐与硫化物形成丰富的异质界面,促进了电子转移,进一步提升了电极的HER性能。在1 mol·L^-1 KOH电解液中,电流密度为10 mA·cm^-2时,PS-NMO/NF所对应的析氢过电势为93 mV; 100 mA·cm^-2的电流密度所对应的析氢过电势仅为180mV,Tafel斜率为67 mV·dec^-1,而且在20 h内可稳定运行,无明显衰减。     

CO2加氢制备二甲醚CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5催化剂的研究

以无水乙醇为溶剂,草酸为沉淀剂,采用悬浮共沉淀法,一步合成CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5双功能催化剂.并研究了该催化剂在CO2加氢合成二甲醚反应中的催化性能,考察了CO2加氢合成甲醇组分(CuO-ZnO-Al2O3)与甲醇脱水组分(HZSM-5)配比对催化剂性能的影响以及催化剂的稳定性.结果表明,双功能催化剂加氢与脱水组分配比为8∶1时,对CO2加氢直接合成二甲醚有较高的催化性能:在固定床反应器中,温度为270℃,压力为3.0 MPa,空速为4 800 h-1的反应条件下,CO2的单程转化率达到29.8%,二甲醚的选择性和收率分别达到53.8%和16%.XRD、BET、TPR和NH3-TPD对催化剂结构表征结果表明,不同组分配比影响双功能复合催化剂中脱水组分的酸性和加氢组分的结晶度、晶粒尺寸、CuO的还原性.     

高效液相色谱法测定磷霉素关键中间体丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸

建立了高效液相色谱同时测定磷霉素关键中间体丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的方法。采用Agilent ZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(25 mmol/L KH2PO4):V(乙腈)=70:30,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长200 nm。丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸质量浓度在25~1000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9998,检出限分别为13.4μg/g和6.3μg/g,定量限分别为44.3μg/g和20.8μg/g,精密度(RSD,n=6)分别为0.91%和0.26%,稳定性(RSD,n=6)分别为0.87%和0.64%,平均加标回收率为92%~97%,相对标准偏差(n=6)小于3%。方法适用于磷霉素合成反应中丙二烯磷酸和顺丙烯磷酸的含量测定。     

SiO_2助剂对CuO-ZnO/HZSM-5催化CO_2加氢制DME性能的影响

采用均匀沉淀法制备了不同SiO_2含量的CuO-ZnO作为CO_2加氢合成甲醇的活性组分,接着采用研磨法将其与HZSM-5分子筛均匀混合形成双功能催化剂,考察了不同SiO_2含量催化剂在CO_2加氢合成二甲醚反应中的催化性能.通过XRD、N_2等温吸附脱附、H_2-TPR、NH_3-TPD、N_2O滴定对催化剂结构进行表征,研究了SiO_2含量对催化剂结构及表面酸性的影响.结构表征表明助剂SiO_2的加入增加了催化剂的比表面积,提高了催化剂的还原性,使催化剂的表面酸性较为合适,同时在一定程度上能够抑制催化剂活性组分的聚集,从而有效促进了催化剂的催化活性.     

修正的Langevin函数对CoFe_2O_4纳米复合颗粒磁滞回线的拟合

通过振动样品磁强计(VSM)对采用Polyol合成法,以三嵌段共聚物PEO-PPO-PEO为表面活性剂,1,2—十六烷二醇为还原剂,乙酰丙酮钴(Ⅱ)和乙酰丙酮铁(Ⅱ)为前驱体合成的CoFe_2O_4纳米复合颗粒的磁性能进行测试,结果表明所制得的CoFe_2O_4纳米复合颗粒在室温下显示软铁磁性,矫顽力约为96 Oe.采用修正的Langevin函数对CoFe_2O_4纳米复合颗粒的磁滞回线进行拟合,分析结果预示CoFe_2O_4纳米复合颗粒由两个磁性相组成.对磁滞回线进行分析有助于深入了解纳米复合颗粒的磁性能.     

K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3+的合成及发光性能

以CaCl2、K2B4O7和Nd2O3为原料,采用易于工业化、无污染的水溶液法反应合成碱-碱土金属硼酸盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3+晶体,利用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、荧光分光度计等现代分析测试手段,对所合成晶体进行了分析和表征.结果表明,所制备的K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3+晶型发育良好、形貌规整.基质本身具有上转换发光特性,K2O·CaO·4B2O3·12H2O∶Nd3+的发光强度较基质弱.当激发源为828 nm时,材料呈橙红色光.     

碳酸钾修饰水滑石吸附二氧化碳工艺条件研究

采用共沉淀法合成水滑石,等体积浸渍法将碳酸钾负载于水滑石孔道及层状结构中;在一定空速条件下,考察了吸附温度、碳酸钾添加量、活化温度对碳酸钾修饰水滑石吸附二氧化碳性能的影响;利用SEM、BET等手段对修饰后的水滑石进行了表征。在一定实验条件下,水滑石吸附容量可以达到9.10mol/kg。     

过渡金属催化的芳香化合物三氟甲基化研究进展

向芳香化合物分子中引入三氟甲基在制药,农用化学品和有机材料的砌块合成中有重大的意义.由于过渡金属催化的反应反应条件温和,底物适用性广等优点,最近几年,逐渐被科学家应用到芳香化合物的三氟甲基化中,成为追捧的热点.综述了近几年在利用过渡金属对芳香化合物进行的三氟甲基化中取得的重大进展.     

方解石制备碳酸钙晶须的影响因素及机理

以方解石矿石为原料,利用制备的重镁水(Mg(HCO₃)₂)及中间产物氯化钙制备文石型碳酸钙晶须,并采用SEM、XRD及EDS对产品进行表征。探究了重镁水与氯化钙反应过程中反应温度、反应时间、镁钙浓度比、重镁水浓度以及搅拌速度对碳酸钙晶须形貌的影响。通过单因素实验得出了最佳工艺条件:温度40 ℃、反应时间2 h、镁钙浓度比6∶1、重镁水浓度0.14 mol/L、搅拌速度150 r/min。在此条件下,制得了长度为40~65 μm、直径为0.6~1.5 μm、长径比为25~45的文石型碳酸钙晶须。     

C-LiFePO_4/聚三苯胺复合锂离子电池正极材料的制备与性能(英文)

通过低温溶剂热法和高温热处理技术合成了橄榄石结构的LiFePO4/carbon(C-LiFePO4)纳米材料.在此基础上,通过溶液共混法制备了一种新型的聚三苯胺(PTPAn)修饰包覆的C-LiFePO4复合锂离子电池正极材料(C-LiFePO4/PTPAn).利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电化学阻抗谱(EIS)以及恒电流充放电等测试方法,考察PTPAn包覆量对C-LiFePO4/PTPAn复合正极材料性能的影响.结果表明:通过溶液共混法PTPAn能够致密地包覆在C-LiFePO4表面,形成一个有效的电子/离子传输通道从而有效提高CLiFePO4基复合材料的电化学活性.所有样品中C-LiFePO4/10%(w)PTPAn作为正极材料呈现出最佳的电化学性能,在0.1C倍率恒流充放电下材料首次放电比容量为154.5 mAh g-1,在10C高倍率恒流充放电下材料的放电比容量达到114.2 mAh g-1.当C-LiFePO4/PTPAn复合材料表面包覆的PTPAn含量进一步增加,复合材料的电化学性能出现下降的趋势.电化学阻抗测试表明PTPAn包覆层明显减小了C-LiFePO4电极的电荷转移电阻.